1 范圍

      本文件規定了電氣火災痕跡物證技術鑒定方法中EDS（X射線能譜儀）成分分析法的原理、儀器設備、檢材的制備、檢材的檢測和結果。

      本文件適用于火災物證鑒定領域中，對痕跡物證微區成分的元素組成及含量進行測試，進行成分元素的溯源和同一性比對分析。

2 規范性引用文件

      下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 13966 分析儀器術語

      GB/T 19267.6 刑事技術微量物證的理化檢驗 第6部分：掃描電子顯微鏡/X射線能譜儀

      GB/T 20162 火災技術鑒定物證提取方法

3 術語和定義

      GB/T 13966、GB/T 19267.6、GB/T 20162界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

      EDS成分分析法 component analytic method of energy dispersive spectrometry

      用具有一定能量和強度的粒子束轟擊檢材物質，根據檢材物質被激發或反射的X射線的能量和強度的關系圖（稱為能譜），實現對檢材的非破壞性元素分析、結構分析和表面物化特性分析的方法。

3.2

      微區成分 microcosmic composition

      在痕跡物證上幾微米至幾十微米區域內的元素組成及含量。

4 原理

      火災現場中的痕跡物證所含有的同種元素，不論其所處狀態如何，所發射的特征X射線均具有相同的能量。

      測量火災痕跡物證的特征X射線的強度作為定量分析的基礎；可分為有標樣定量分析和無標樣定量分析兩種。在有標樣分析檢材時，檢材內各元素的實測X射線強度與標樣的同名譜線強度進行比較，經過背景校正和基體校正，能較準確計算出絕對含量；在無標樣定量分析時，對檢材內各元素同名或不同名譜線的實測強度進行相互對比，經過背景校正，計算出它們的相對含量。

5 儀器設備

5.1 掃描電子顯微鏡

      分辨率3.0nm（30kV）；檢材條件較好時，其有效放大倍率為20倍～100000倍。

5.2 X射線能譜儀

      在MnK。處的分辨率高于133eV（計數率為2500cps時），元素分析范圍為，Be～92U。

5.3 其他所需設備

      超聲波清洗機、離子濺射儀、精密切割機、超薄切片機、干燥箱。

6 檢材的制備

6.1 所分析的檢材應為穩定的固體，在真空及電子束轟擊下不揮發、不變性，無放射性和腐蝕性，適用于高、低真空條件下觀察。

6.2 根據掃描電子顯微鏡檢材室的大小，截取檢材上預觀察、分析的部位；對于較小的、易破壞的痕跡，應使用精密切割機在低轉速下進行切割。

6.3 截取的檢材，應保持其來樣狀態，保持干燥、避免腐蝕，其被觀察、測試部位不應與其他檢材相接觸。

6.4 用酒精擦拭或用超聲波清洗機進行表面清洗，清除檢材表面附著的污染物并晾干表面的水分。

6.5 將清洗過的檢材用導電膠或橡皮泥固定在檢材杯（臺）上，放于掃描電子顯微鏡檢材室內待檢。

6.6 對于非導體檢材的表面，可使用離子濺射儀在檢材表面鍍一層導電膜，如金膜、鉑膜或碳膜等。

7 檢材的檢測

7.1 當掃描電子顯微鏡檢材室真空度達到要求時，調節加速電壓，使其高于被測元素的臨界激發電壓的2倍～3倍；對于常見金屬和合金，宜使用加速電壓20kV或25kV；對于硅酸鹽和氧化物，宜使用加速電壓15kV。

7.2 調節鎢燈絲發射電流使其達到飽和，保證獲得最大亮度的飽和點。

7.3 確定或選擇檢材上的微區觀察的特征部位，在適合倍率下觀察和拍照其微觀形貌。

7.4 對于溯源性檢材，應選取檢材熔化部位的微區部位進行分析，其大小應盡量接近熔化部位。

7.5 對于同一性比對檢材，應在比對檢材上選取至少三個部位微區用X射線能譜儀進行分析，其微區面積總和應盡量接近比對檢材。

7.6 對所選擇的微區成分進行定性和半定量分析，必要時應使用成分相近的標樣進行對比；分析方式可采用如下方式進行：

      ——面掃描分析：在檢材某一任意選擇的區域做面掃描，可以檢測檢材整個區域的面貌和各元素在該檢材區域內的含量變化情況；

      ——線掃描分析：在檢材上任意一條直線進行線掃描，可以檢測出檢材在這一條直線的元素成分及含量變化情況。

8 結果

8.1 溯源性分析，應給出檢材微區內主要含有的元素種類，將含量前三位的特征元素作為該檢材所含的主要元素。

8.2 同一性比對分析，除基體元素外，比對檢材與標樣所含特征元素相差一種以內，可做同一性認定。

8.3 半定量分析應先得到非歸一化結果；如確定沒有遺漏元素并且非歸一化結果在95％～100％之間時，才能將結果歸一化。

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