GB/T 5069-2015 鎂鋁系耐火材料化學分析方法
- 發表時間：2022-12-08
- 來源：共立消防
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1 范圍
本標準規定了鎂鋁系耐火材料化學分析方法。本標準分析的項目如下：
a）灼燒減量（LOI）；
b）二氧化硅（SiO2）；
c）氧化鋁（Al2O3）；
d）氧化鐵（Fe2O3）；
e）二氧化鈦（TiO2）；
f) 氧化鈣（CaO）；
g) 氧化鎂（MgO）；
h）氧化鉀（K2O）；
i) 氧化鈉（Na2O）；
j) 氧化錳（MnO）；
k) 五氧化二磷（P2O3）；
1) 鎂砂中游離氧化鈣（F.CaO）；
m）氧化鋯（鉿）［Zr（Hf）O2］；
n）三氧化二鉻（Cr2O3）。
本標準適用于鎂鋁系耐火材料中分析元素的測定范圍見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 范圍（質量分數）/％ | 分析項目 | 范圍（質量分數）/％ |
LOI | - | K2O | ≤2 |
SiO2 | ≤95 | Na2O | ≤1 |
Al2O3 | ≤95 | MnO | ≤3 |
Fe2O3 | ≤15 | P2O3 | ≤5 |
TiO2 | ≤4 | F.CaO | ≤0.5 |
CaO | ≥0.1 | Zr(HD)O2 | ≤5 |
MgO | ≥2 | Cr2O3 | ≤5 |
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
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GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則
GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管
GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶
GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣
GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求
3 儀器和設備
3.1 天平（感量0.1mg）。
3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
3.3 自動控溫干燥箱。
3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
3.5 分光光度計。
3.6 恒溫磁力攪拌器。
3.7 G4玻璃漏斗。
3.8 吸量管：GB T 12808 A級。
3.9 滴定管：GB T 12805 A級。
3.10 容量瓶：GB T 12806 A級。
3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體應足夠純凈，以提供穩定清澈的貧燃火焰。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性（彎曲程度）應符合GB T 7728的規定。
3.12 火焰光度計。
3.13 電感耦合等離子發射光譜儀。
4 試樣制備
4.1 采樣
按GB T 10325和GB T 17617采集實驗室樣品。
4.2 制備
將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。試樣分析前應在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室溫。
注：易水化樣品應采取措施防止水化。
5 通則
5.1 測定次數
在重復性條件下測定2次。
5.2 空白試驗
在重復性條件下做空白試驗。
5.3 結果表述
所得結果應按GB T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。
5.4 分析結果的采用
當試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
表2 分析值允許差
含量范圍 （質量分數）/％ | 各元素允許差/％ | |||||||||
LOI | SiO2 | Al2O3 | Fe2O3 | CaO | MgO | K2O | Na2O | MnO | TiO2、P2O3 Zr(Hf)O2、Cr2O3 | |
≤0.1 | 0.05 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | 0.02 | - | 0.02 | 0.02 | 0.02 | 0.02 |
>0.1~≤0.5 | 0.05 | - | 0.04 | 0.04 | 0.04 | 0.03 | ||||
>0.5~≤1 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.10 | - | 0.10 | 0.10 | 0.10 | 0.05 |
>1~≤2 | 0.20 | 0.20 | 0.20 | 0.15 | - | 0.20 | - | 0.20 | 0.10 | |
>2~≤5 | 0.20 | 0.30 | 0.20 | 0.30 | - | - | - | 0.20 | ||
>5~≤15 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.40 | - | - | - | - | ||
>15~≤30 | 0.40 | 0.40 | - | 0.40 | - | - | - | - | ||
>30~≤60 | - | 0.60 | - | - | 0.60 | - | - | - | - | |
>60 | - | 0.70 | - | - | 0.70 | - | - | - | - | |
對于微量成分，當分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。 差減法測定高純鎂砂中MgO的允許差為0.3％。 | ||||||||||
5.5 質量保證和控制
5.5.1 校準曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制校準曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制校準曲線。
5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。
5.5.3 仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。
6 試驗報告
試驗報告應至少包括以下內容：
——委托單位；
——試樣名稱；
——分析結果；
——使用標準（GB/T 5069-2015）；
——與規定的分析步驟的差異（如有必要）；
——在試驗中觀察到的異常現象（如有必要）；
——試驗日期。
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