1 范圍

      本標準規定了鋁硅系耐火材料化學分析方法。

      本標準適用于鋁硅系耐火材料中灼燒減量、二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳、五氧化二磷、氧化鋯、三氧化二鉻含量的測定。測定范圍見表1。

表1 測定范圍

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法

      GB/T 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則

      GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定

      GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則

      GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管

      GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶

      GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管

      GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣

      GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求

3 儀器和設備

3.1 天平（感量0.1mg）。

3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。

3.3 自動控溫干燥箱。

3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。

3.5 分光光度計。

3.6 火焰光度計。

3.7 電感耦合等離子發射光譜儀。

3.8 吸量管：GB/T 12808A級。

3.9 滴定管：GB/T 12805A級。

3.10 容量瓶：GB/T 12806A級。

3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。空氣和乙炔氣體要足夠純凈（不含水、油、鈣、鎂、鉀、鈉、錳），以提供穩定清澈的貧燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征濃度”“檢出限”和“標準曲線的線性（彎曲程度）”應符合GB/T 7728的規定。

4 試樣制備

4.1 采樣

      定形耐火材料按照GB/T 10325，不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集實驗室樣品。

4.2 制備

4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。

4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。

4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。

4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。

5 通則

5.1 測定次數

      在重復性條件下測定2次。

5.2 空白試驗

      在重復性條件下做空白試驗。

5.3 結果表述

      所得結果應按GB/T 8170修約。當含量≥0.10％時保留兩位小數；當含量＜0.10％時結果保留兩位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。

5.4 分析結果的采用

      當所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。

5.5 質量保證和控制

5.5.1 標準曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制標準曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制標準曲線。

5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。

      仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。

6 試驗報告

      試驗報告應至少包括以下內容：

      ——委托單位；

      ——試樣名稱；

      ——分析結果；

      ——使用標準（GB/T 6900-2016）；

      ——與規定的分析步驟的差異（如有必要）；

      ——在試驗中觀察到的異常現象（如有必要）；

      ——試驗日期。

表2 分析值的允許差

7 灼燒減量的測定

      按照GB/T 32179 中灼燒減量方法進行測定。

8 二氧化硅的測定

8.1 鉬藍光度法［ω（SiO₂）≤5％］

8.1.1 原理

      試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。在約0.2 mol/L鹽酸介質中，單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍，于分光光度計波長810nm或690nm處，測其吸光度。

8.1.2 試劑

8.1.2.1 混合熔劑：取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細，混勻。

8.1.2.2 鹽酸（1＋5）。

8.1.2.3 鉬酸銨［（NH₄）₆MO₇O₂₄·4H₂O］溶液（50g/L）：過濾后使用。

8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15g乙二酸（H₂C₂O₄·2H₂O）溶于250mL硫酸（1＋8）中，用水稀釋至1000mL，混勻。

8.1.2.5 硫酸亞鐵銨［FeSO₄·（NH₄）₂SO₄·6H₂O］溶液（40g/L）：取4g硫酸亞鐵銨溶于水，加5mL硫酸（1＋1），用水稀釋至100mL，混勻，過濾后使用，用時配制。

8.1.2.6 二氧化硅標準貯存溶液（含SiO₂ 0.5mg/mL）：

      稱取0.1000g預先在1000℃灼燒2h并冷至室溫的二氧化硅（99.99％）于鉑坩堝中，加入2g～3g無水碳酸鈉，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于1000℃高溫爐中熔融5min～10min，取出，冷卻。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮，用熱水洗出坩堝及蓋，冷至室溫。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。

8.1.2.7 二氧化硅標準溶液（含SiO250μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標準貯存溶液（8.1.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時配制。

8.1.2.8 二氧化硅標準溶液（含SiO25μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標準溶液（8.1.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時配制。

8.1.3 試料量

      稱取約0.10g試料，精確至0.1mg。

8.1.4 測定

8.1.4.1 將試料置于盛有4g混合熔劑（8.1.2.1）的鉑坩堝中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于800℃～900℃高溫爐中，升溫至1000℃～1100℃熔融，待試樣完全熔解。取出，旋轉坩堝，使熔融物均勻附著于坩堝內壁，冷卻。

8.1.4.2 用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有60mL鹽酸（8.1.2.2）的200mL燒杯中，低溫加熱浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

8.1.4.3 移取10.00mL試液（8.1.4.2）于100mL容量瓶中，加10mL水。

8.1.4.4 加入5mL鉬酸銨溶液（8.1.2.3），搖勻，于室溫下放置20min（室溫低于15℃則在約30℃的溫水浴中進行）。

8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸（8.1.2.4），搖勻，放置0.5min～2min，加入5mL硫酸亞鐵銨溶液（8.1.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻。

8.1.4.6 用合適吸收皿（見表3），于分光光度計810nm或690nm處，以空白試驗溶液為參比測量其吸光度。

表3 按二氧化硅的含量選擇吸收皿

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