1 范圍

      GB/T 18294的本部分規定了火災技術鑒定中氣相色譜-質譜（GC-MS）法的術語和定義、試驗原理、試驗儀器、試驗條件及試驗方法。

      本部分適用于汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑等火災現場常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 19267.7 刑事技術微量物證的理化檢驗 第7部分：氣相色譜-質譜法

      GB/T 20162 火災技術鑒定物證提取方法

3 術語和定義

      GB/T 19267.7和GB/T 20162界定的以及下列術語和定義適用于本文件。

3.1

      總離子流色譜圖 total ion chromatogram

      在設定的色譜分析條件下，易燃液體通過毛細管色譜柱，經質譜連續掃描得到的各組分的總離子流強度隨掃描時間變化的圖譜。

3.2

      提取離子流色譜圖 extracted ion chromatogram

      由總離子流色譜圖中篩選出的易燃液體特征離子峰組成的圖譜。

4 試驗原理

      經實驗室預處理后得到待分析試樣，注射到氣相色譜-質譜聯用儀中，經過一根對分析試樣具有良好分離效果的毛細管色譜柱后進入質譜，得出總離子流色譜圖，利用總離子流色譜圖和提取離子流色譜圖辨別特征譜峰來定性地判定易燃液體的特性。

5 試驗儀器

5.1 氣相色譜-質譜聯用儀

      由分離易燃液體的毛細管色譜和鑒定易燃液體的質譜檢測器組成的聯用儀。

5.2 注射器

5.2.1 液體注射器：體積范圍為0.1μL～10.0μL的微量注射器。

5.2.2 氣體注射器：體積范圍為0.5mL～5.0mL的氣密性注射器。

6 試驗條件

6.1 氣相色譜條件

      氣相色譜條件主要包括：

      ——色譜柱建議使用非極性或弱極性毛細管柱，要求對烷烴、芳香烴和稠環芳烴有很好的分離效果；

      ——進樣口溫度、分流比、柱箱升溫程序等條件應能夠將上述物質完全分離；

      ——推薦程序：50℃恒溫2min，以10℃/min的速率升溫至260℃，260℃恒溫15 min，滿足易燃液體殘留成分及其燃燒殘留物的全范圍分析。

6.2 質譜條件

      質譜條件主要包括：

      ——離子源溫度、傳輸線溫度的選擇應滿足易燃液體各組分對質譜部分污染較小為原則；

      ——掃描時間和掃描間隔適當；

      ——設置適當的溶劑延遲時間，以切除溶劑峰，推薦為3min；

      ——根據被測定的組分的質譜碎片質荷比大小選擇適當的 Mass（m/z）范圍，推薦35 AMU～400 AMU。

6.3 溶劑和材料

6.3.1 本部分推薦使用的溶劑為色譜純正已烷，也可根據需要使用其他合適的溶劑。所選用的溶劑在使用前應在氣相色譜-質譜聯用儀上做空白試驗，以確定質譜切除溶劑峰的延遲時間，考察溶劑是否含對被測樣品有干擾。

6.3.2 材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。

7 試驗方法

7.1 含易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物的檢材預處理

按照GB/T 20162規定提取的檢材，對于不同類型載體中易燃液體殘留物或易燃液體燃燒殘留物，應分別按如下方法進行預處理：

      ——對墻壁、玻璃等固體表面附著的煙塵，建議用浸有溶劑的脫脂棉反復擦拭，也可以將試樣砸成小塊后用溶劑浸泡提取、過濾除去雜質，然后在空氣中自然揮發濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右；

      ——對于各種地面、炭灰或其他實物檢材，為了盡可能排除干擾，推薦采用捕集、頂空、固相微萃取、活性炭吸附等方法提取。

7.2 標準樣品的GC-MS譜圖制備

7.2.1 采用標準辛烷值的汽油、標準凝點的柴油及不同的油漆稀釋劑等作為未燒易燃液體標準樣品。

7.2.2 采用7.2.1規定的易燃液體標準樣品進行燃燒實驗，提取各自的燃燒殘留物，按7.1的規定進行預處理后，得到的試樣作為易燃液體燃燒殘留物標準樣品。

7.2.3 按第6章規定的試驗條件，將7.2.1、7.2.2制得的標準樣品，采用5.2規定的注射器，進樣量不大于0.5μL，進行氣相色譜-質譜法分析。

7.2.4 把7.2.3制備的譜圖保存在數據記錄設備中，形成易燃液體標準樣品GC-MS譜圖庫。

7.3 火災現場檢材的GC-MS譜圖制備

7.3.1 按7.1規定的方法，對火災現場提取的檢材進行預處理，制得火場試樣。

7.3.2 按第6章規定的試驗條件，將7.3.1制得的火場試樣，采用5.2規定的注射器，進樣量不大于0.5μL，對試樣進行氣相色譜-質譜法分析，獲得火場試樣的GC-MS譜圖。

7.4 火場樣品GC-MS 譜圖識別

      常見易燃液體殘留物及其燃燒殘留物的譜圖特征參見附錄A。將7.3獲得的火場試樣的GC-MS譜圖與7.2獲得的標準樣品GC-MS譜圖進行比對，比對內容包括：

      ——總離子流色譜圖的比對；

      ——提取離子流色譜圖的比對。

以上為標準部分內容，如需看標準全文，請到相關授權網站購買標準正版。