1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用酸滴定法測定煤礦水堿度。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水堿度的測定。

2 原理

      水中各種堿度的組分與標(biāo)準(zhǔn)酸溶液反應(yīng)，其反應(yīng)終點(diǎn)（pH=8.3和pH=4.5）用pH指示劑或pH計(jì)確定。

3 試劑

3.1 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

3.2 無二氧化碳蒸餾水：將水（3.1）經(jīng)煮沸約5min，冷卻。

3.3 碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na₂CO₃）=0.0400mol/L，稱取已在150℃～180℃干燥約2h的優(yōu)級純無水碳酸鈉（GB/T1255）2.1198g±0.0002g，溶于100mL水（3.2）中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶內(nèi)，用水（3.2）稀釋至刻度，搖勻，貯于聚乙烯瓶中。

3.4 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（HCl）=0.04mol/L，吸取3.4mL鹽酸（=1.19）（GB/T 622）于磨口玻璃瓶中，用水（3.2）稀釋至1000mL，混勻。定期(每月)標(biāo)定其濃度。

      標(biāo)定方法：

      量取20mL±0.05mL碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）于250mL錐形瓶中，用水（3.2）稀釋至約80mL，加入2滴甲基橙指示劑（3.6），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定至接近終點(diǎn)時(shí)煮沸，排除二氧化碳，冷卻后繼續(xù)滴定，至溶液顏色由黃色變?yōu)槌燃t色。記錄用量。

      鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下列公式計(jì)算：

c₁=c₂·v₂/v₁           …………（1）

      式中：

      c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      c₂——碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.3）濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₂——取用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      v₁——滴定消耗鹽酸溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

3.5 溴甲酚綠—甲基紅混合指示劑溶液，稱取0.04g甲基紅(HG/T 3-958)和0.2g溴甲酚綠(HG/T 3-1220)溶于100mL乙醇(95%)(GB/T 679)中。

3.6 甲基橙指示劑溶液：1g/L，稱取0.1g甲基橙(HGB 3089-59)溶于100mL水中，混勻。

3.7 酚酞指示劑溶液：5g/L，稱取0.5g酚酞(GB/T 10729)溶于50mL乙醇(95%)(GB/T679)中，再加入50mL水，混勻。

4 儀器

4.1 分析天平：感量0.1mg。

4.2 pH計(jì)：測量范圍0～14，最小分度值0.01pH單位。

5 測定步驟                                 

5.1 做兩份試驗(yàn)水樣的重復(fù)測定。

5.2 酚酞堿度的滴定，移取50ml±0.05ml水樣于250ml錐形瓶中，加入5滴酚酞指示劑（3.7）此時(shí)溶液呈粉紅色，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）滴定至紅色消失即為終點(diǎn)。記錄用量為。

5.3 總堿度的滴定，量取50mL±0.05mL水樣于250mL錐形瓶中，加入5～7滴混合指示劑（3.5）或2滴甲基橙指示劑（3.6）。用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）滴定，混合指示劑由綠色變成紅色，甲基橙指示劑由黃色變?yōu)槌燃t色即為終點(diǎn)，記錄用量為。

5.4 如果水樣存在酚酞堿度，則可在滴定酚酞堿度后的水樣中加入2滴甲基橙指示劑（3.6）,再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）滴定至橙紅色，這部分鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量記錄為。加上即為。

5.5 當(dāng)水樣總堿度度超過5mol/L時(shí)，應(yīng)滴定至溶液呈玫瑰紅時(shí)，將溶液煮沸2 min～３min，驅(qū)盡二氧化碳，冷卻至室溫后再滴定。

5.6 當(dāng)水樣帶色、渾濁或含有使指示劑脫色的氧化劑時(shí)，水樣應(yīng)在250mL燒杯中滴定，滴定終點(diǎn)（pH=8.3、pH=4.5），必須用pH計(jì)確定。

6 結(jié)果計(jì)算

      煤礦水總堿度按下列公式計(jì)算：

T_A=v_t·c₁·M/v₃×1000           ………… （2）

      式中：

      T_A——總堿度含量的數(shù)值（以CaCO₃計(jì)），單位為毫克每升（mg/L）；

      v_t——滴定總堿度消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.4）體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；

      v₃——取用試驗(yàn)水樣體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；

      M——CaCO₃的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（M=50.04）。

      如果水樣堿度的基本組分為重碳酸根、碳酸根和氫氧根離子，其含量可根據(jù)滴定結(jié)果和由表1查到某組分消耗標(biāo)準(zhǔn)酸的體積，代入下列相應(yīng)的公式計(jì)算。          

      式中：

      HCO₃^-——煤礦水中重碳酸根離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      CO₃^2-——煤礦水中碳酸根離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      OH^-——煤礦水中氫氧根離子含量的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；

      V₄，V₅，V₆——由表1查得相應(yīng)堿度組分消耗標(biāo)準(zhǔn)酸（3.4）體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

      V₃——取用水樣體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；

      M₁——重碳酸根離子摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（M=61.02）；

      M₂——碳酸根離子摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（M=30.01）；

      M₃——?dú)溲醺x子的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(M=17.01)；

      計(jì)算結(jié)果修約到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

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